無論是在同一實驗室進行多次相同實驗,還是不同實驗室間開展對比研究,使用相同規格的
制備色譜柱空柱管都能得到相近的色譜分析結果。這一特性減少了實驗誤差,提高了數據的可信度和可比性,為科學研究和質量控制工作提供了有力支持。制造工藝優化了空柱管的內部結構,有效降低了樣品擴散和渦流擴散等不良影響,從而實現了高柱效。同時,其材質優良、結構穩定,能夠承受長時間、高強度的使用,即使在頻繁的進樣和復雜的樣品基質沖擊下,依然保持良好的性能狀態,大大降低了使用成本和維護頻率。
制備色譜柱空柱管的使用注意事項:
1.活化與老化處理
-新柱使用前:需要進行活化(老化)處理。一般來說,新反相制備柱要用純甲醇沖洗約30個柱體積,再更換成能與檢測流動相互溶的流動相沖洗約30個柱體積,用流動相穩定系統至基線平衡。這有助于去除生產過程中殘留的雜質,使柱子達到最佳的工作狀態。
2.控制柱溫
-溫度限制:嚴格遵守柱子的最高使用溫度規定,避免超過此溫度范圍。過高的溫度可能會導致固定相流失、柱床結構改變等問題,從而影響柱效和分離效果。
3.樣品預處理
-過濾除雜:樣品應經過適當的預處理,如過濾去除顆粒物,以防止堵塞或污染色譜柱。大顆粒的物質可能會損壞柱內的填料結構,而雜質則可能吸附在填料表面,降低柱效。
4.流動相管理
-脫氣操作:流動相需脫氣,防止氣泡進入影響柱效。氣泡會在柱內形成氣穴,干擾樣品的傳質過程,導致峰形展寬、分離度下降等問題。
-pH控制:嚴格控制流動相pH在色譜柱耐受范圍內。不同基質的填料具有不同的pH適用范圍,超出范圍可能會引起鍵合相水解、硅膠溶解等不可逆反應,特別是在溫度較高時,會使柱效迅速降低而報廢。
-純度要求:確保流動相含有微量不溶性雜質顆粒,否則很容易在柱頭部位被截留,久而久之造成色譜柱機械性堵塞,引起柱壓升高而無法正常使用。
5.壓力穩定性
-避免波動:在使用過程中要避免劇烈的壓力波動,防止柱床塌陷。突然的壓力變化可能會破壞柱內填料的均勻性和緊密性,影響分離效果。
6.保存與維護
-沖洗與封存:使用后用合適溶劑沖洗,不用時封住兩端以防污染和氧化。這樣可以延長柱子的使用壽命,保持其性能穩定。
-定期清洗:根據使用情況定期對色譜柱進行清洗,以去除積累的雜質和污染物。但要注意選擇合適的清洗方法和溶劑,避免對柱子造成損害。
7.防止死體積產生
-正確填充:在填充固定相時,要保證裝填緊密均勻,避免產生死體積。死體積會導致樣品擴散加劇,降低分離效率。同時,柱兩端要用玻璃棉或石英棉塞緊,位置恰當,防止固定相漏出且不產生額外的死體積。